수분산폴리우레탄 결과레포트

실험주제: 수분산폴리우레탄

 

실험목적: 수분산폴리우레탄을 합성 및 분석할 수 있다.

 

실험과정:

 

1.     폴리올0.4mole을 80도씨 진공오븐에서 밤새 유지시킨다

2.     폴리올이 담긴 반응조를 oil bath 위 스터러에 설치한다.

3.     70도씨 oil bath에서 1시간 동안 질소퍼징을 진행한다, 이 때 스터러 rpm은 100rpm으로 설정한다

4.     질소퍼징을 진행하는 동안 오븐의 온도를 120도로 설정하여 NMP와 DMPA를 용해시킨다(용해시간은 약 20분이며, 용해되지 않을 경우 5분에 한 번씩 확인한다)

5.     NMP와 DMPA가 다 용해되면 스포이드를 이용하여 반응조에 투입 후 30분간 반응시킨다

6.     30분뒤 1.8mol의 IDPI를 drop funnel을 이용하여 투입한다.

7.     천천히 반응조에 투입 후 3시간 반응(MEK 8g 준비 후 1시간에 한 번씩 MEK첨가한다.

8.     Oil Bath 온도를 60도로 세팅 후 TEA 0.8mol을 투입한다. 투입 2분 후 MEK 8g 추가 투입후 30분간 반응시킨다

9.     30분 후 비커에 물을 받아서 미지근한 온도가 될 때까지 중탕하면서 남은 MEK 12g을 추가한다.

10.  DI water 233.9g을 깔때기를 이용해서 한 번에 넣고 200rpm에서 3시간 스터링을 진행한다.

11.  EDA2.9g을 DI water 29.08g에 넣어 잘 섞은 후 반응기에 넣고 3분가량 더 반응시킨 후 실험을 종료한다.

 

4. 실험결과

 

[그림1] 실험결과

 

좌측의 수분산 폴리우레탄은 부정확한 실험의 결과이고, 우측은 성공적인 실험의 결과이다.

 

5. Discussion.

실험과정을 살펴보며 본격적인 과정을 살펴보기 전에, 실험 과정을 효과적으로 이해하기 위해서는 일련의 개념에 대해서 알 필요가 있어 간략하게 먼저 훑어보려고 한다. 탄소를 포함하고 있는 화합물들을 유기화합물이라고 한다. 우리가 실험을 통해 합성한 수분산폴리우레탄도 유기화합물의 일종인데, 유기분자의 일반적인 특성에 대해서 살펴보려고 한다.

유기 분자의 구조는 탄소와 탄소의 결합은 보통 sp혼성화 공유결합으로 인해 분자의 골격을 형성하고, 수소와 그 외 산소는 대부분 유기분자 표면에 위치한다.

이 뿐만 아니라 유기물의 안정도 측면에서도 생각해 볼 수 있는데, 에탄올을 예시로 들어보자

 

[그림2] 에탄올의 분자구조

전기음성도 차이로 인해 C-O 결합과 O-H결합이 상당히 극성임을 알 수 있다. 그래서 에탄올의 화학 반응은 무조건 이 결합들을 포함해야 하는데, 이처럼 C-O-H기와 같은 원자단은 유기 분자들이 어떻게 작용하는지 혹은 반응하는지 결정하게 되며 이것을 작용기라한다.

그리고 이 작용기로 인해 유기화합물, 즉 고분자들끼리 합성을 진행시킬 수 있다.

[그림3] 화질이 좋지는 않지만 여러가지 작용기를 설명한 그림

 

다음과 같이 유기 화합물의 일반적인 많은 작용기들이 존재한다. 이중에서 세가지만 한 번 알아보려고 한다. 첫번째로 알코올(alcohol)이다.

알코올은 어미 탄화수소의 한 개 이상의 수소가 하이드록실기 혹은 알코올기 라고 하는 OH작용기로 치환된 탄화수소 유도체이다.

[그림4] 에스터 분자구조

 

두번째로는 에스터인데, COOH작용기인 카복실 작용기를 갖는 카복실산의 H원자가 탄소를 포함한 작용기로 치환된 화합물을 말한다. 그리고 이번실험을 통해서 얻은 수분산폴리우레탄은 에스터작용기를 갖는 화합물의 일종이다.

[그림5] 여러가지 아민의 예시

 

세번째로는 아민이다. 아민은 암모니아에서 한 개이상의 수소가 알킬기로 치환된 화합물이다.

다시금 실험과정으로 돌아와 보려고 한다. 실험과정 1번을 진행하기전에 IDPI와 Polyol을 물에 분산시킨 후 80도씨의 진공오븐에서 밤새 유지시켜야 한다. 이는 IDPI의 작용기와 폴리올의 작용기가 만나 에스터가 생성되는 것으로 진공오븐에서 합성을 시켜 대기중 수분을 제거할 뿐만 아니라 오염물질을 제거하기 위함도 존재한다.

또한 실험과정 3번에선 질소퍼징을 통해 다시 한 번 대기중 산소와 반응시켜 변질되지 않도록 해준다.

[그림6] 유화제 합성

실험과정 4, 질소퍼징을 시키는 동안 유화제를 만든다.

실험과정7번 반응조에 MEK를 투입시키는데 이는 polyol이 끈적끈적하기에 점도를 낮추어 잘 섞이도록 도와준다.

실험과정 8번과 11번 ,  TEA EDA를 추가한다. 이때 TEA, 트리에탄올아민 EDA 즉 에틸렌 다이아민을 촉매로서 투입시켜 반응을 완성시킨다.

상업적으로 유용한 거대분자인 수분산폴리우레탄은 중합과정을 통하여 작은 분자로부터 합성이 된다. 또한 폴리머의 성질은 첨가제를 첨가함으로써 변형되거나 향상될 수 있다.

[그림7] 고분자 중합반응

 

중합은 하나 이상의 단량체 종류가 참여하는 분자 간 화학반응이 단계별로 발생하여 폴리머를 형성한다.  그림의 반응은 폴리에스터를 형성하는 반응인데 폴리에스터의 일종인 수분산폴리우레탄을 만드는 반응과 유사한 반응이다.  

이번 실험에서는 알코올 작용기를 갖고 있는 polyol과 이소시안산기를 갖고 있는 IPDI 그리고 촉매역할을 하는 EDA에틸렌 다이아민 TEA, 트리에탄올아민 이 축합중합반응을 통해 수분산 폴리우레탄을 형성하는 것을 확인 할 수 있다.

이번 실험에서는 사용되지는 않았지만 폴리머 첨가제를 이용해 폴리머의 성질을 좀더 용도에 적합하도록 변경시킬 수 있다.  예를 들어 , 충전제를 투입시켜 인장 및 압축강도를 증가시킬 수 있고, 가소제를 첨가함으로써 재료의 유연성 및 연성 인성을 증가시킬 수 있다.

6. 결론 적절한 비율로 각기 다른 작용기를 가지는 IDPI 와 polyol 그리고 촉매에 따라서 다른 기계적인 물성을 보이는 수분산폴리우레탄을 합성할 수 있다.

 

 

 

 

 

 

7. Reference

 

출처: Brown Lemay Burstine 일반화학 14판 자유아카데미 피어슨, pp1107~1144

William D Callister JR 재료과학과 공학 제 10판 시그마프레스 pp544~571

Robert J Young and peter A. Lovell , Introduction to Polymers 3판 , CRC press , pp21~31